总而言之,试验讲究一个过程,但对于客户来说,需要一个试验过程数据来证明试验的准确性,有效性。正航仪器研究工作人员们不负众望,为大家带来确凿的试验过程数据分析:
一、50次热震熔覆层组织形貌
图1是粉末2熔覆层经过50次热震实验后的扫描图片。图1(a)是粉末2熔覆层与基体的结合处形貌。从图中可以看出,结合处没有出现裂纹,熔覆层与基体冶金结合良好,并没有出现熔覆层剥离基体材料的现象。为进一步清楚观察结合处形貌,提高放大倍数,如图1(b)所示。可见基体材料与熔覆层结合处晶粒表面分布着细小的腐蚀坑。但并没有影响熔覆层与基体紧密的冶金结合。说明在经过50次热震实验后,基体材料和熔覆层发生了一定程度的氧化,但熔覆层质量没有发生较大的改变。图1(c)是熔覆层表面形貌图片。熔覆层表面分布着细密的腐蚀坑。对腐蚀坑处黑色物质进行能谱分析,如图2(a)所示。由能谱分析可知,腐蚀坑处黑色颗粒中O元素质量分数为3.983%,原子分数为13.518%。说明黑色颗粒中含有氧化物,熔覆层表面发生一定程度氧化的氧化。在腐蚀坑周围分布着黑色颗粒氧化物。但由于O元素原子分数只用13.518%,说明黑色颗粒并不全是氧化物。熔覆层并没有出现裂纹或明显的缺陷。图1(d)是熔覆层横截面显微形貌。经过50次热震实验,晶粒排列紧密,晶界明显。
二、100次热震熔覆层组织形貌
图3(a)是基体材料在100次热震后的形貌图片。基体材料表面布满细小的腐蚀坑。发现有不规则形貌的析出物。对其进行能谱分析,如图2(b)所示。由能谱分析可知,析出物中C元素质量分数为7.819%,原子分数为41.005%。说明析出物主要为碳化物。Ti,Nb,Hf,W的含量远高于基体材料中各元素的含量。由此分析析出物应该为M3(Ti,Nb,Hf,W)C2。图3(b)和3(c)分别是粉末1熔覆层和粉末2熔覆层100次热震后的扫描形貌。与图1(c)粉末D熔覆层50次热震形貌对比,可见100次热震后熔覆层表面腐蚀坑数量增多,更为细密。熔覆层表面有一薄层白亮氧化物生成。分析腐蚀坑之所以变得细小,是因为氧化物层的生成物将腐蚀坑逐渐填补的原因。
三、 200次热震熔覆层组织形貌
图4是熔覆层200次热震后的形貌扫描图片。图4(a)和4(b)分别是粉末1和粉末2熔覆层表面的形貌图片。可见,粉末1熔覆层表面形成块状结构,块状结构之间的沟壑较清晰,如图4(a)所示。粉末2熔覆层表面形成条状突起,如图4(b)所示。粉末1和粉末2熔覆层表面部分区域生成白色颗粒,如图4(c)和4(d)所示。对图4(d)中的白色颗粒进行能谱分析,如图2(c)所示。白色物质O元素质量分数为37.224%,原子分数达到64.326%。说明白色颗粒主要为氧化物。Al,Cr,Ti,元素含量较高,由各元素原子分数比,分析氧化物主要为Al2O3,Cr2O3,TiO2。氧化物区域为熔覆层因高温氧化而生成的混合氧化物区,在该区域存在大量的孔洞等缺陷。混合氧化物体积较大,且形状极不规则,在热循环过程中由于冷热的频繁交替易于产生应力集中的现象,诱发裂纹的产生、扩展,最终导致涂层剥离。
四、300次热震熔覆层组织形貌
图5是粉末1和粉末2熔覆层300次热震后的形貌扫描图片。图5(a)是粉末1熔覆层扫描形貌。由图可见,熔覆层与基体之间的结合处出现了明显的裂纹。熔覆层内部出现细小的裂纹,熔覆层表面不平整,腐蚀坑并没有被氧化层覆盖,反而腐蚀坑面积增大,深度较大。图5(b)中粉末2熔覆层与基体结合处没有出现较明显的裂纹。熔覆层表面不平整,腐蚀坑面积较大。
图6是粉末1熔覆层366次热震后的扫描形貌。图6(a)是熔覆层全貌。熔覆层与基体脱离。熔覆层表面凹凸不平。图6(b)是熔覆层与基体结合处形貌。熔覆层完全开裂,熔覆层失效。
图7是粉末2熔覆层404次热震后的组织形貌。图7(a)是熔覆层全貌。熔覆层与基体结合处出现明显的裂纹,熔覆层部分剥离基体表面。熔覆层表层不平整,部分脱落。熔覆层内部分布着细小的裂纹。裂纹平行于结合带方向的占多数。由于熔覆层是多层熔覆,所以分析熔覆层裂纹多产生于熔覆层层与层之间的过渡区。图7(b)是熔覆层放大形貌特征。熔覆层表面腐蚀严重,腐蚀坑扩大后连在一起形成裂纹。熔覆层表面凹凸不平,有较大的起伏。由于多次热震实验,熔覆层表面产生较大的形态起伏和氧化反应,熔覆层的冷热交替以及熔覆层与基体材料的热膨胀系数的差异,容易引起应力集中,使得突起部位或裂纹源处的热应力分布更为复杂[11]。前面分析,体积较大且形状不规则的混合氧化物容易诱发应力集中,熔覆层经多次冷热交变过程,造成非保护性氧化物生成部位更易成为残留应力水平较高的区域。这些高应力区域成为裂纹萌生、扩展的主要部位,进而造成熔覆层从基体材料上面剥离。采用同样的实验条件与方法,粉末1熔覆层经过366次热震实验失效,粉末2熔覆层经过404次热震实验失效。说明粉末2熔覆层抗冷热冲击性能优于粉末1熔覆层。(本文来源:正航仪器研究室)http://www.zhushanzz.com